制备聚合硫酸铁的方法主要有催化氧化法和直接氧化法，但使用较多的是直接氧化法，这取决于氧化剂。本文介绍其具体制备方法：
　　1、过氧化氢氧化法：过氧化氢(H2O2)是酸性环境下的强氧化剂，可将亚铁氧化成三价铁，制得聚合硫酸铁：
　　2FeSO4 + H2O2+ (1-n/2)H2SO4-→Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+ (2-n)H2O
　　制备过程中，根据制备量和所需碱度，向反应釜中加入0.10-10.590的水和硫酸混合；当温度升至30-45℃时，搅拌过程中通过进料管向釜底缓慢加入H2O2。H2O2快速将亚铁氧化成三价铁。取样分析后，当亚铁浓度降至规定浓度时，停止反应。

　　该方法制备的聚合硫酸铁具有设备简单、制备周期短、无需催化剂反应、产品中无杂质、稳定性高的优点。但在反应过程中，H2O2分解形成的O2气体，在没有催化剂的情况下，不能氧化成作用。为了减少O2的产生，需要控制H2O2的投加量，使制备过程间歇运行，影响加工效率。H2O2成本比较高，增加了聚合硫酸铁的制备成本，不利于工业化加工。